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本发明涉及哌啶制备的，尤其是涉及一种哌啶的制备方法。
背景技术：
1、哌啶，又名六氢吡啶，具有胡椒的气味，无色至浅黄色液体，是生物碱中的重要中间体并且具有生物活性，同时可以与其它有机分子发生水解，偶联，取代等反应。哌啶常用于环氧树脂交联剂、缩合催化剂、食用香精；在医药领域通常作为中间体，合成盐酸哌替啶、硝酸哌替啶和杀菌剂苯锈啶。
2、目前合成哌啶主要有以下三种方法：(1)吡啶催化加氢制备哌啶：吡啶的催化加氢，在纳米铑催化剂作用下，经高压反应合成哌啶，收率可达96.2％，纯度可达到98.8％；(2)吡咯烷酮加氢脱氧制备哌啶：吡咯烷酮在铑或钌配合物催化剂的作用下，在压力釜内发生加氢脱氧反应，生成哌啶，哌啶收率一般在91％以上；(3)戊二醇法制备哌啶：戊二醇在固定床反应器中，与氢气和氨气发生反应，脱水生成哌啶，收率达到94％，，催化剂主要是氧化铜、氧化锌或者氧化铝，此方法也是目前工业上生产哌啶的主要方法。
3、针对上述相关技术，发明人发现，目前报道合成哌啶的技术并不多，其主要步骤基本是使用吡啶，在高温高压下通入氢气还原，再经减压蒸馏制得。该路线合成哌啶涉及到高温、高压等高危反应，生产时有很大的风险。
技术实现思路
1、为了改善现有哌啶的制备工艺中涉及高温和高压等高危反应，生产风险较大的缺陷，本申请提供一种哌啶的制备方法。
2、一种哌啶的制备方法，采用如下的技术方案：
3、一种哌啶的制备方法，所述哌啶的合成路线见式i：
4、
5、进一步的，所述哌啶的合成路线包括以下合成步骤：
6、按比例将原料5-氯-1-戊胺与缚酸剂混合并置于反应装置中，升温加热处理，保温反应6-10h；
7、待反应完成后，对反应装置内降温处理并负压收集产物，即可制备得所述哌啶。
8、进一步的，所述缚酸剂包括三乙胺。
9、通过上述技术方案，本申请通过选用原料5-氯-1-戊胺与缚酸剂作为主要材料进行制备，首先，本申请以三乙胺作为缚酸剂进行使用，通过胺类缚酸剂作为亲核试剂，可以攻击卤素原子，断裂碳-卤键，生产氯化氢和相应的胺基化合物。其次，在上述反应中生成的胺基化合物会与卤代烷再次反应，发生亲核加成，形成新的碳-氮键，从而合成出本申请需要制备的哌啶。分析纯
10、进一步的，所述原料5-氯-1-戊胺与缚酸剂的摩尔比为1：(1-2)。
11、进一步的，所述保温反应6-10h的保温反应温度为70-90℃。
12、进一步的，所述降温处理并负压收集产物的参数为：压力为-0.100～-0.090mpa，温度为45-55℃。
13、通过上述技术方案，本申请通过选用原料5-氯-1-戊胺与缚酸剂作为主要材料进行制备，调整了合成路线，该路线使用的原料为5-氯-1-戊胺通过一步反应实现转化，避免了现有工艺中存在的产生高温高压的高危反应，反应操作简单、条件温和、收率高，更加容易实现量产化。该工艺路线对环境更加友好、三废少、废水易于处理。
14、综上所述，本申请具有以下有益效果：
15、本申请通过选用原料5-氯-1-戊胺与缚酸剂作为主要材料进行制备，调整了合成路线，该路线使用的原料为5-氯-1-戊胺通过一步反应实现转化，避免了现有工艺中存在的产生高温高压的高危反应，反应操作简单、条件温和、收率高，更加容易实现量产化。该工艺路线对环境更加友好、三废少、废水易于处理。
技术特征：1.一种哌啶的制备方法，其特征在于，所述哌啶的合成路线见式i：
2.根据权利要求1所述的一种哌啶的制备方法，其特征在于，所述哌啶的合成路线包括以下合成步骤：
3.根据权利要求2所述的一种哌啶的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂包括三乙胺。
4.根据权利要求2所述的一种哌啶的制备方法，其特征在于，所述原料5-氯-1-戊胺与缚酸剂的摩尔比为1：(1-2)。
5.根据权利要求2所述的一种哌啶的制备方法，其特征在于，所述保温反应6-10h的保温反应温度为70-90℃。
6.根据权利要求2所述的一种哌啶的制备方法，其特征在于，所述降温处理并负压收集产物的参数为：压力为-0.100～-0.090mpa，温度为45-55℃。
技术总结本发明涉及哌啶制备的技术领域，尤其是涉及一种哌啶的制备方法。一种哌啶的制备方法包括以下合成步骤：按比例将原料5‑氯‑1‑戊胺与缚酸剂混合并置于反应装置中，升温加热处理，保温反应6‑10h；待反应完成后，对反应装置内降温处理并负压收集产物，即可制备得所述哌啶。本申请通过选用原料5‑氯‑1‑戊胺与缚酸剂作为主要材料进行制备，调整了合成路线，该路线使用的原料为5‑氯‑1‑戊胺通过一步反应实现转化，避免了现有工艺中存在的产生高温高压的高危反应，反应操作简单、条件温和、收率高，更加容易实现量产化。该工艺路线对环境更加友好、三废少、废水易于处理。技术研发人员：杨水清,张凡,李勇,庄可,胡孙娟受保护的技术使用者：江苏盈天环保科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/19